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      離子色譜—管路連接與方法建立

      點擊次數:2485  更新時間:2022-04-14

      關于離子色譜的基本操作:

      1. 如何連接離子色譜的管路?

      2. 如何查看軟件上儀器的連接狀態?

      3. 如何新建手動進樣和自動進樣方法?


      一、儀器連接

      離子色譜系統中包括淋洗液流路、樣品進樣流路和抑制器再生沖洗流路,各流路使用的管路建議參考說明書。以下為常見抑制型陰離子管路連接方式:

      注意:如果儀器有MCS二氧化碳抑制器,則從MSM出來后先連接MCS,再連接檢測器。如果儀器用于測試陽離子或者是非抑制型陰離子,則短接MSM。


      在管路連接中會使用到PEEK緊固接頭,以下是三種不同規格的接頭:

      1) 短PEEK緊固接頭(6.2744.070):標準緊固接頭,用來連接 PEEK管路。
      2) 中等PEEK緊固接頭(6.2744.014;6.2744.010):用來連接 PEEK管路至進樣閥。
      3)長PEEK緊固接頭(6.2744.090):用來連接 PEEK管路與 MCS 或樣品脫氣模塊。

      注意事項:

      1. 已經使用過的PEEK接頭的前端多數都已變窄,管路很難伸進去的時候,可以用一把錐子或小的吸液槍頭將其稍微擴開,以便能再次使用該接頭。

      2. 視連接方法不同,可將管路從PEEK接頭上伸出不同的長度。下圖中顯示了連接一個兩通(1)以及進樣閥(2)所需要伸出的長度。用緊固接頭連接管路時,必須要將管路伸出足夠的長度,這一點很重要。

      1. 手動進樣時,將進樣管12用PEEK接頭從內部固定在Luer式接頭上,用一個注射器從外部進樣和抽取液體。連接方式如下圖:

      2. 自動進樣時將進樣管與自動進樣器連接。


      軟件打不開,快來看這里!


      以同樣的方法添加858自動樣品處理器。


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      3.在分析中添加硬件

      點擊擊Anions 圖標,關聯數據源、進樣閥、色譜柱和泵等條件。

      根據樣品出峰時間,在 Data acquisition 中將數據采集時間修改為對應的時間。

      完成關聯后設備一欄顯示如下:

      選擇抑制器模塊,激活平衡時自動切換功能;檢查其它各硬件參數設置。

      4. 設置進樣程序

      進入時間程序一欄,編輯時間程序,雙擊空白行,彈出插入行窗口, 根據配置建立進樣程序。

      (1)手動進樣程序

      ① 雙擊空白行,選擇930 Compact IC Flex 2-進樣閥-填充,在彈出的窗口中,點擊OK 確認。

      ②雙擊空白行,選擇930 Compact IC Flex 2-進樣閥-進樣,在彈出的窗口中,輸入時間3 min,點擊OK 確認。

      ③雙擊空白行,選擇Anions-開始采集數據,在彈出的窗口中,輸入時間3 min,點擊OK 確認。

      (2)自動進樣程序

      自動進樣程序主要包括以下3部分:

      ①進樣程序——進樣針轉移到樣品位,下降至zhi定高度,通過切換六通閥和蠕動泵狀態,吸取樣品進樣;

      ②數據采集;

      ③清洗程序——進樣針轉移到清洗位,下降到zhi定高度,打開蠕動泵吸取純水清洗管路。

      5. 設置評估參數

      選擇評估欄組分,選擇編輯>新建,在彈出的組分窗口中填入組分名稱和保留時間,點擊OK確認添加需要的組分:

      點擊標準,雙擊空白欄,在彈出的窗口中輸入標準1(混合標樣)的各離子濃度,如果各離子標準品的濃度相同,輸入一個濃度后,點擊全復制鍵,則完成標準濃度的向下復制,如果各個離子濃度不同,則需要分別輸入。用相同的方法輸入標準2,標準3 …以此類推,直至所有的標準品(混合標樣)對應的離子濃度輸入完成。

      選擇結果,在數據庫一欄里zhi定結果保存的數據庫。

      6.執行方法檢查

      在工具欄中點擊綠色對號按鈕,執行方法檢查。

      如果方法正確,將彈出如下信息提示框,點擊OK即可。

      7. 保存方法

      將方法保存至相應的方法組。

      四、 配制淋洗液

      根據要測試的樣品配制相應的淋洗液和再生液,淋洗液配制完成后需要超聲30min方可使用。給系統排氣泡后,調用方法進行平衡。





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