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      離子色譜背景電導升高,如何排查

      點擊次數:11820  更新時間:2021-04-29

      上海恪瑞儀器科技本期為您詳細介紹:

       

      離子色譜的基線高度對被測物的檢出限有影響,如果出現了基線升高的情況,如何進行排查:

      1. 哪些因素會影響背景電導?

      2. 檢查淋洗液是否濃度過高?

      3. 檢查抑制器是否再生充分?

      4. 檢查MCS二氧化碳抑制器是否需要更換吸收管?

      *01、哪些因素會影響背景電導?

       下圖顯示了影響離子色譜背景電導的主要因素:

      其中淋洗液和抑制器是最常見的升高因素。

      淋洗液

      1. 背景電導的高低受淋洗液濃度大小、純度高低影響,淋洗液濃度越低,試劑純度越高,相應的背景電導越低?;€背景會隨著淋洗液濃度的升高而升高。采用梯度淋洗時,基線會隨梯度變化而變化。

       

      2. 整個淋洗液流路是否干凈無污染,對背景也有很大影響。建議使用超純水(1級水,25℃下18.2MΩ.cm)進行淋洗液的配制、溶液的稀釋以及其它IC所用溶液的配制。淋洗液的配制可以參考文章:離子色譜的淋洗液,您會正確配制嗎?

      抑制器

      1. 瑞士萬通離子色譜中有化學抑制器(MSM)和二氧化碳抑制器(MCS),以常用的Metrohm A SUPP 5色譜柱為例,只采用MSM抑制器時,其標準濃度的淋洗液背景電導值在15μs/cm 左右,如果同時采用MSM和MCS,其背景電導低于1μs/cm 。

       

      2. 影響抑制器抑制效果的主要是抑制柱是否再生充分,抑制柱是否被污染,二氧化碳吸收管是否需要更換。

      *02 檢查淋洗液是否濃度過高?

       

      1)配制了錯誤濃度的淋洗液,導致淋洗液濃度過高。

      建議重新配制新的淋洗液。

       

      2)使用的淋洗液濃度過高,采集時間長,導致基線上升。

      建議在基線合適的無出峰的位置切換抑制器,切換程序可以添加在方法主程序中。

      *03檢查抑制器是否再生充分?

       

      1、抑制器未連接

      由陽離子檢測切換到陰離子檢測時,需要將抑制器接入到系統流路中。

      2、抑制器柱芯未充分再生

      抑制器柱芯未充分再生的主要原因包括:

      1. 蠕動泵上的卡子未卡緊

      2. 蠕動泵泵管老化或損壞

      3. 在線過濾器堵塞

      4. 抑制器漏液

      5. 抑制器堵塞,反壓過高

       

      首先建議檢查再生液硫酸的廢液(管路上有標識waste reg.)的流速是否正常(2-3秒一滴),可以捋順管路,也或者用pH試紙測試流出廢液的pH分辨出哪一路是硫酸廢液,如果流速不正常,硫酸流速很小或者沒有流出,可能是泵管老化或者濾芯堵塞需要更換。

      更換蠕動泵管卡的位置或者換新的泵管 

      蠕動泵軟管會隨使用時間的增長而磨損。建議應每月檢查并更換受壓位置。必要時更換整條蠕動泵軟管。(PharMed® 泵管(橙色/黃色),3 個止動器,訂貨號: 6.1826.420)

      必須在泵管的壓力側安裝帶有過濾器(6.2744.180)的連接件,如下圖。 

      同時需要正確設定壓緊力:

      1. *松開壓緊桿,即將其向下壓到底。

      2. 在軟件中激活蠕動泵驅動裝置。

      3. 逐級抬起壓緊桿,直至液體流動。

      4. 液體流動時,將壓緊桿繼續抬高2個卡位。

      ②更換在線過濾器

      建議每 3 個月更換一次蠕動泵軟管的在線過濾器(6.2821.130),在背景壓力增強的情況下應更頻繁地更換。

      3、抑制器柱芯污染

      如果硫酸流出速度正常,電導值高可能是抑制器柱芯污染導致的。

       

      如果 MSM 長時間接觸重金屬(例如鐵)或有機雜質,則可能會影響其性能。此外還能在一個或多個抑制通道觀察到反壓提高的現象。在這些情況下必須對 MSM 抑制器芯采取以下措施:

       

      根據之前做的樣品類型來進行再生,用以下溶液替換現在的硫酸,正常平衡切換即可,平衡半個小時到一個小時后再觀察基線。再生后更換成正常濃度的硫酸溶液。

       

      建議使用以下溶液:
      -在重金屬污染或反壓增高的情況下:

      1mol/L H2SO4+0.1 mol/L草酸
      - 在有機陽離子絡合劑污染的情況下:

      0.1mol/L H2SO4/0.1mol/L 草酸/丙酮 5%
      - 有機物質嚴重污染的情況下:

       

      0.2mol/L H2SO4/丙酮≥0.2mol/L H2SO4/ 丙酮20%

      4、MSM出現漏液

      如果 MSM 出現漏液,則必須取下并清洗該組件。抑制器芯和連接件的陶瓷片一面可用光面布料蘸乙醇擦洗。裝入時,請按標記的方向正確安裝,并檢查其反壓。視設定的不同,系統壓力(沒接色譜柱但連接了檢測器)在流量為 1mL/min 時必須為:

      - 非抑制型<1.0 MPa
      - 化學抑制型(MSM)< 1.5 MPa
      - 序列抑制(MSM/MCS)< 2.5 Mpa

       

      將轉子裝入抑制器驅動裝置時,應使轉子背面的管路連接正好匹配抑制器驅動裝置內部的相應凹槽,并且能夠通過抑制器驅動裝置的開口縫隙從下看見轉子的三個孔之一。固定連接件時正確連接很重要。首先輕輕用手指擰上,然后用稍大的力(約 ¾ 圈)擰到底。

       

       

      *04 檢查MCS二氧化碳抑制器

      1、未連接MCS

      如果系統中有MCS,可以將其連接進流路中。如果不使用 MCS,則必須將入口和出口用螺紋堵頭(6.2744.220)密封起來。

      2、需要更換吸收管

       

      CO2 吸收器必須定期目檢。用完的吸收器會顯示淺紫色。新的吸收器應如圖所示為白色。建議每半年更換一次 CO2 渦形吸收器。

       

      CO2 吸收器 CW ,訂貨號: 6.2837.100

       




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