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      GB 5009.26-2023新國標關鍵技術點解讀 | 食品中N-二甲基亞硝胺的檢測

      點擊次數:212  更新時間:2023-12-26

      安捷倫對GB 5009.26-2023新國標關鍵技術點解讀 | 食品中N-二甲基亞硝胺的檢測


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      N-二甲基亞硝胺(分子式 C2H6N2O,結構簡式 (CH3) 2NNO,分子量 74.08,縮寫為 NDMA),黃色液體,可溶于水、乙醇、yi醚、二氯甲烷??捎糜谥圃於ia基肼。由二甲胺與亞硝酸鹽在酸性條件下反應而生成。


      NDMA 是一種致癌物質,屬于亞硝胺類化合物。在國際上,NDMA 被廣泛用作一種毒理學試劑和實驗室標準品。然而,由于其潛在的危險性,二甲基亞硝胺也受到了嚴格的監管和限制。

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      >>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>

      2023 年 9 月 6 日,國家衛生健康委員會發布了 85 項食品安全國家標準和 3 項修改單(衛健委 2023 年第 6 號公告),其中就有 GB 5009.26-2023《食品中N-亞硝胺類化合物的測定》。隨著新國標的發布,特別是 QuEChERS - GC-MS/MS 法的引入,使前處理效率大幅提升、操作性更強、檢測結果更準確。


      新國標將于 2024 年 3 月 6 日正式實施,其中第二法 QuEChERS-GC-MS/MS 法,相較于上一版水蒸氣蒸餾-GC-MS 法,具有以下優勢

      1

      取樣量減少

      從 200 g 降到 5 g;

      2

      提取溶劑減少

      從 250 mL 減至 10 mL;

      3

      前處理效率提升

      從 6 個小時處理 1 個樣提速到 1 小時 6 個樣;

      同時,新版國標第二法的回收率更高、MRM 方式定性定量更為準確。


      那么,該方法儀器端關鍵技術點有哪些呢?


      01

      采用 GC-MS/MS,非 GC-MS

      GC-MS/MS 的 MRM 采集模式由于抗干擾能力更強,與 GC-MS 相比,對復雜基質中痕量成分更為精準。如下圖所示,空白樣品加標 0.1μg/L(3 種 N-亞硝胺,NDMA, NMEA, NPIP),GC-MS 的 SIM 數據受背景干擾嚴重,無法準確定性,但 GC-MS/MS 的 MRM 數據還可以挑戰更低濃度。

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      圖 1. GC-MS 與 GC-MS/MS 檢測 N-亞硝胺類化合物效果對比截圖

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      圖 2. 8890-7000E GC-MS/MS

      因此,可使用高靈敏度 8890-7000E GC-MS/MS 以滿足國標要求。


      02

      采用 MMI 進樣口,溶劑放空模式進樣 5 μL

      QuEChERS-GC-MS/MS 的前處理稱樣 5g 或 10g,用 10mL 乙腈提取。而肉制品中 NDMA 含量較低,要么通過濃縮,要么大體積進樣。由于 NDMA 屬于揮發性亞硝胺,濃縮過程如果溫度控制不好,會導致回收率偏低,而且時間較長,溶劑放空模式進樣可Wan美解決該瓶頸。

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      圖 3. GB 5009.26-2023 截圖

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      圖 4. MMI 進樣口溶劑放空模式

      需要注意的是,為避免大體積進樣的歧視效應,進樣口升溫速率要達到國標的 900℃/min。


      此外,別忘了采用溶劑放空模。


      03

      反吹技術+智清潔離子源 Jet Clean,雙保險

      如果涉及到大批量樣品檢測,大體積進樣模式必然會給系統帶來一定程度污染。如何減少維護頻率,保證儀器長期運行不受影響,可采用吹技術+智清潔離子源 Jet Clean 雙保險。

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      圖 5. 安捷倫反吹技術

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      圖 6. 安捷倫 JetClean 技術

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      結 語


      兵馬未動,糧草先行,快來建立 GB 5009.26-2023《食品中 N-亞硝胺類化合物的測定》專屬檢測能力吧。






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